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異丙醇胺的生產(chǎn)與檢測(cè)
生產(chǎn)
異丙醇胺的生產(chǎn)技術(shù)按其反應(yīng)原理可劃分為間歇式低壓低濃度氨水法、連續(xù)高壓高濃度氨水法、連續(xù)高壓超臨界合成法。國(guó)外公司基本以連續(xù)高壓高濃度氨水法為主，國(guó)內(nèi)公司大多以間歇式低壓低濃度氨水法為主。與國(guó)外先進(jìn)工藝相比，國(guó)內(nèi)一些企業(yè)的生產(chǎn)效率低、能耗高、產(chǎn)品純度低.不少?gòu)S家被迫停產(chǎn)。我公司采用的是連續(xù)高壓超臨界合成法，可生產(chǎn)全系列異丙醇胺產(chǎn)品。公司年產(chǎn)2 萬(wàn)噸異丙醇按項(xiàng)目于2006 年年初建成投產(chǎn)，通過(guò)江蘇省科技廳和國(guó)家經(jīng)貿(mào)委項(xiàng)目驗(yàn)收，產(chǎn)品純度高，色澤純正，質(zhì)量穩(wěn)定性高，工藝達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。而且，公司在生產(chǎn)中能夠做到各系列產(chǎn)品比例可根據(jù)市場(chǎng)需求控制產(chǎn)出.產(chǎn)品遠(yuǎn)銷(xiāo)美國(guó)、日本、中東及歐洲等多個(gè)國(guó)家和地區(qū)，有效地扭轉(zhuǎn)了中國(guó)凈進(jìn)口國(guó)的局面.為我國(guó)水泥、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑等重要化工產(chǎn)業(yè)升級(jí)提供了可靠的原料保障。
目前，異丙醇胺產(chǎn)品因沒(méi)有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)都是按自定標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)。由于產(chǎn)品規(guī)格不統(tǒng)一，各企業(yè)檢測(cè)方法不同，其他有機(jī)物(包括一異丙醇胺、二異丙醇胺、高沸物、同分異構(gòu)體等)在水泥中的具體影響也沒(méi)有相關(guān)研究及報(bào)道，這些因素都制約著異丙醇胺產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用。就以廣泛應(yīng)用于水泥助磨劑及混凝土外加劑產(chǎn)品中的三異丙醇胺水溶液為例，因沒(méi)有統(tǒng)一的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，造成產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊。目前市場(chǎng)上有以下列生產(chǎn)工藝為代表的產(chǎn)品：
(1)間歇法工藝。
①主含量大于85%、三異丙醇胺及其他有機(jī)物含量比例不嚴(yán)格控制的商品級(jí)。
②主含量大于85%、其他有機(jī)物含量不控制的三異丙醇胺。
(2)連續(xù)法工藝。
以高純度三異丙醇胺加去離子水稀釋、主含量大于85%、其他有機(jī)物含量少并嚴(yán)格控制的三異丙醇胺。
檢測(cè)
關(guān)于異丙醇胺產(chǎn)品的檢測(cè)，應(yīng)用較多的是化學(xué)滴定法和氣相色譜法兩種。化學(xué)滴定法采用的是與三異丙醇胺類(lèi)同的一種產(chǎn)品含量的分析測(cè)定，即三乙醇胺的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；氣相色譜法是利用物料的固有特性，如沸點(diǎn)等參數(shù)之間的差異進(jìn)行分析檢測(cè)，可一次性獲取各有機(jī)物含量，涉及的是一個(gè)純粹的物理過(guò)程。目前，國(guó)際上普遍采用氣相色譜法檢測(cè)。該方法可有效檢測(cè)出主產(chǎn)品含量、其他有機(jī)物含量、同分異構(gòu)體及高沸物含量，并可根據(jù)相應(yīng)檢測(cè)數(shù)據(jù)添加使用，以確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定及生產(chǎn)成本的有效控制?，F(xiàn)將這兩種檢測(cè)方法的優(yōu)缺點(diǎn)作如下說(shuō)明：
首先，化學(xué)滴定法測(cè)定過(guò)程較為煩瑣.且時(shí)間較長(zhǎng)，做一個(gè)樣需要的時(shí)間接近1 小時(shí)，對(duì)生產(chǎn)中要求在短時(shí)間內(nèi)及時(shí)掌握產(chǎn)品質(zhì)量狀況的過(guò)程控制不利，而氣相色譜法所需的時(shí)間不到20 分鐘。
其次，化學(xué)滴定法對(duì)三異丙醇胺的分析是先采用酸酐將其中的一異丙醇胺和二異丙醇胺轉(zhuǎn)化成酰胺，以起到掩蔽作用.再利用滴定法測(cè)其中的三異丙醇胺含量。這里需要指出的是，有機(jī)化合物間的化學(xué)反應(yīng)很復(fù)雜，容易產(chǎn)生一些副反應(yīng)和副產(chǎn)物，這就增加了測(cè)定的不易重復(fù)性。此外，化學(xué)滴定法也不能同時(shí)檢測(cè)出三異丙醇胺產(chǎn)品中含有的一異丙醇胺和二異丙醇胺的含量。而氣相色譜法利用的則是產(chǎn)品中所存在的一異丙醇胺、二異丙醇胺及三異丙醇胺固有的物性，在確保組分不被分解的情況下，利用它們的物性差異進(jìn)行分析檢測(cè)，并且一次性獲取它們各自的含量，重復(fù)性好。
最后，從安全環(huán)保的角度考慮，氣相色譜法僅使用極少的無(wú)水乙醇作溶劑，樣品量及產(chǎn)生的廢棄物極少，對(duì)安全和環(huán)境無(wú)礙，分析操作人員工作強(qiáng)度較小。而化學(xué)滴定法使用較多的化學(xué)試劑，不但有對(duì)人體產(chǎn)生負(fù)面影響的酸酐，還具有腐蝕性的酸堿物質(zhì)，會(huì)產(chǎn)生較多的廢棄物，存在一定的安全和環(huán)境隱患。
隨著水泥新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，環(huán)境問(wèn)題日益被重視。行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)的逐步規(guī)范，使異丙醇胺具有更加廣闊的發(fā)展前景。
中國(guó)建材報(bào)/2009年11月18日
中國(guó)水泥助磨劑
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